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| 牛黄 |
本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin 干燥的胆结石。宰牛时,如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。牛黄为最常用的贵重药材,每年消耗量很大,虽然中国产牛黄的地区很广,但以前对牛黄的生产重视不够,每年都需要有大量进口,故在商品上分为国产牛黄与进口牛黄两类。
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| 牛黄 |
(2)取本品少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
(3)取本品粉末10mg,加氯仿20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的两个荧光斑点。
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| 牛黄 |
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于4.0%。胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品约10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素0.01mg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,置具塞试管中,分别加乙醇至9ml,各精密加重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成100ml;乙液:取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成100ml,置冰箱内保存。用时取甲液10ml与乙液 0.3ml,混匀)1ml,摇匀,于15~20℃暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照分光光度法(附录ⅤB),在533nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法取本品细粉约10mg,精密称定,置锥形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流约30分钟,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少量混合溶液洗涤,并入量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的重量(mg),计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于35.0%。
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| 牛黄 |
以个整齐、色泽鲜艳、棕黄色、质细腻、气味清香者为佳。
2.人造牛黄:多数呈粉末状,也有制成不规则球形或方形的。浅棕黄色或金黄色。质轻松。水溶液亦能使指甲染成黄色。气微清香而略腥,味微甜而苦,入口后无清凉感。
以干燥、色黄者为佳。
化学试验:取牛黄约50毫克,分别加入下列试剂约3毫升:
1. 加冰醋酸呈绿色,冷后沿管壁小心加入等量的浓硫酸,则两液层接触面现红色环。
2. 加浓硫酸现绿色。
3. 加硝酸现红色。
4. 加氨水现黄棕色。
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| 牛黄 |
一、目试:真品(正品)天然牛黄有蛋黄及管黄两种。蛋黄多呈卵形、不规则球形、类方圆形或类三角圆形,表面金黄色或棕黄色,细腻而稍带光泽,有的外表面有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”。断面黄色或棕黄色,可见明显排列整齐的层纹,层层重叠,气清香。管黄呈管状,表面不平或有横曲纹,或为破碎的小片,表面红棕色或棕褐色,有裂纹及小突起,断面有较少的的层纹,有的中空,色较深,质坚实。人工牛黄多呈粉状,也有不规则球状者,浅棕黄色至金黄色。
二、手试:以手摸、擦、捏进行鉴别,一般经验是三个“三分”。即:①牛黄上手轻三分。牛黄质地疏松,比一般同体积的物品要轻些。不管是泥团或常见的伪晶,一般比牛黄重,故有牛黄上手轻三分的提法。②遇水磨擦黄三分。传统鉴别牛黄,用少许牛黄加水磨在指甲上,显黄色,习称“挂甲”或“透甲”,一般来说只要有些水分的牛黄颗粒在白纸或砂玻板上擦几擦,同样出现淡黄色的痕迹,这种颜色不一定很深,但能较长时间地保留不变。③用手捏牛黄碎三分。牛黄硬度在 1~2°左右,很容易给捏碎,如捏不碎者,—般应视为伪品。
三、口试:将牛黄少许放在舌尖,有一股凉气扩散到舌心至舌根,味微苦而甘甜,没有其他腥膻杂味,嚼之似泥而没有渣杂,唾液可染成淡黄色。伪品多味苦而难于嚼碎,有时有滑腻感。
四、水试:牛黄不溶于水,置水中先浮而后沉,不胀、不溶、不变色,煮到水沸仍保持块状;将缝衣针润水粘上牛黄粉,垂直沉下水中,可见杯内从上至下有一条线,然后再慢慢扩散。人工牛黄煮沸后水呈黄色而混浊,静置片刻即沉淀,水变回原色。
五、火试:取一根小针烧红,刺入牛黄中,牛黄破裂而呈层状,质细密酥脆,内心有白点,并伴有清香气味者为真品。
六、醋试:取一干燥洁净试管,放入牛黄粉末(成块稍加压碎),加入2ml醋酸,加热至沸,溶液即现淡绿色至深绿色。品质好的牛黄液体呈深绿色而清澈;质次的呈绿色至稍黑而混浊;人工牛黄呈淡绿色或青绿色。伪晶牛黄多为黄色或茶红色。
以上鉴别牛黄真伪方法,有时采用一二种就可以,如果把握不大,可逐个进行加以区别。
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